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    為減肥、健美效果非法添加“匹可硫酸鈉”?
    發布時間:2022-11-10   點擊次數:350次

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    實驗背景


    匹克硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品,因其具有明顯的不良反應和副作用,必須憑處方、遵醫囑才能使用。但是由于其對人體具有潤腸通便的藥理作用,一些非法商家為了達到減肥、健美等效果,而在食品中非法添加匹可硫酸納。

    2020年4月23日,全國*在食品中用匹克硫酸鈉當作酵素進行添加的案件在廈門進行了審理,該案系國家市場監督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件,亦是全國*在食品中用匹克硫酸鈉當作酵素進行添加的行政處罰案件,受到了社會各界廣泛的關注。

    安譜實驗根據國家市場監督管理總局批準的《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法,采用聚酰胺小柱,對飲料中的匹克硫酸鈉的含量進行了檢測,回收率高,實驗的重現性和穩定性好。


    接下來,小編帶大家走進安譜實驗室

    一起來學習具體檢測方案吧~




    一、樣品前處理


    稱取1 g飲料(精確到0.001 g)試樣于玻璃試管中(加標,使終檢測濃度為20ppb),加入20 mL水,80℃水浴10 min,放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液,加水容量瓶定容至25 mL。若提取液渾濁,可取適量8000 r/min離心5 min,上清液待凈化。


    二、小柱操作


    SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱,1g, 6mL/30 pcs

    活化平衡:10ml水

    上樣:10 mL待凈化液

    淋洗:10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌

    洗脫:20 mL無水乙醇-氨水-水(7+1+2,體積比)溶液洗脫

    濃縮:收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發至近干,用水定容至10 mL,過0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機檢測


    三、LCMS/MS測定條件


    01 液相條件

    色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*100mm,1.8um)

    流動相A:時間( min) 10mM乙酸銨(%) B: 乙腈(%)=85:15

    流速:0.3mL/min

    柱溫:35℃

    進樣量:5ul


    02 質譜參數

    離子源:ESI

    掃描方式:正離子模式

    檢測方式:MRM

    反吹干燥器溫度:100℃

    接口溫度:320℃

    霧化溫度:200℃

    電離電壓:3500V

    離子源溫度:320℃

    射頻電壓:400V

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    四、實驗譜圖


    1.飲料基質加標譜圖(20ppb)

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    2. 飲料基質空白譜圖

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    3. 匹克硫酸鈉標品圖譜20ppb

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    五、實驗數據


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    采用外標法定量,本次實驗飲料基質空白中未檢出匹克硫酸鈉。


    六、實驗耗材

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